Assicurazione di qualità nel laboratorio chimico

Evento ECM-FAD riservato ai CHIMICI e ai BIOLOGI
Otto ore di studio per 8 CREDITI FORMATIVI
costo: gratuito

Prefazione

I principi di base e le procedure necessarie per la validazione dei metodi di analisi chimica sono stati introdotti da molti Autori, e dettagliati in numerosi articoli della letteratura specializzata. Ciò nonostante, gli operatori dei laboratori di analisi chimica si trovano spesso in difficoltà nel fronteggiare i numerosi problemi teorici e pratici attinenti le procedure di validazione, la risoluzione dei quali richiede competenze specifiche non solo in analisi chimica strumentale, ma anche in statistica applicata e metrologia chimica in generale.

In questa situazione, resa ancora più critica dalla recente introduzione della norma UNI CEI EN ISO/IEC 17025, è notevolmente aumentata la richiesta di informazione sulle procedure di validazione. Questo spiega il costante successo delle numerose manifestazioni dedicate ai problemi del controllo di qualità dei risultati prodotti dai laboratori di analisi, normalmente frequentate da tecnici e ricercatori dei laboratori chimici dell’industria chimica ed alimentare, delle Agenzie Regionali per la Protezione dell’Ambiente, delle Università, degli Istituti Zooprofilattici, dell’Agenzia delle Dogane, ecc. E' sembrato quindi logico, sfruttando l’esperienza maturata nell’ambito di numerosi corsi e scuole di specializzazione e di alcuni master universitari di I e II livello, tutti più o meno inerenti al controllo della qualità in chimica analitica, raccogliere in un manuale le nozioni di base e le più semplici procedure necessarie ad eseguire la validazione di un metodo di analisi chimica.

Il manuale è stato predisposto sotto forma di presentazione MICROSOFT® PowerPoint integrata da commenti e/o approfondimenti riportati nel testo di accompagnamento, ed ha carattere prevalentemente pratico. Pertanto, la presentazione delle procedure utilizzabili nella validazione dei metodi di analisi chimica è accompagnata da numerosi esempi numerici, anche tratti dalle attività normalmente in corso nel laboratorio degli Autori.

Nel predisporre il manuale, si è presupposto che il lettore sia a conoscenza degli elementi di base della statistica descrittiva. Comunque, per facilitarne la lettura, il manuale è stato dotato di alcune Appendici e di un Glossario. L’Appendice 1 introduce ai test statistici. L’eliminazione di eventuali dati sospetti (outliers) dai set di analisi replicate è discussa brevemente nell’Appendice 2. Le Appendici 3 e 4 riportano esempi di fogli di calcolo per eseguire il test di Shapiro-Wilk e, rispettivamente, la regressione ordinaria lineare per relazioni funzionali FII. Il Glossario riporta la descrizione dei principali termini usati in metrologia chimica1.

Alcuni argomenti (il limite di rivelabilità, la calibrazione e l’incertezza di misura) sono stati trattati più dettagliatamente di altri. La scelta è giustificata dalla constatazione che in quei casi esiste tuttora un grado più o meno elevato di confusione, prevalentemente originata dalla difformità della terminologia esistente e dai diversi modelli usati dai vari Autori, oltre che dall’applicazione troppo spesso acritica di procedure di calcolo e test statistici.

Naturalmente, ognuno degli argomenti trattati può essere ulteriormente approfondito e, in tal caso, il lettore interessato è rimandato alle numerose pubblicazioni esistenti, alcune delle quali sono citate nella bibliografia.

Infine, ringraziamo il prof. Francesco Palmisano, ordinario di Chimica Analitica presso il Dipartimento di Chimica dell’Università degli Studi di Bari, per la disponibilità mostrata nella lettura critica di questo manuale e per i commenti sempre utili ed apprezzati.

Avvertenze

Il manuale tratta specificamente la validazione dei metodi di analisi chimica e non quelli bioanalitici, microbiologici e biotecnologici, i quali richiedono l’esecuzione di procedure specifiche di tali discipline. Il lettore interessato a questi tipi di analisi è rinviato alla letteratura ad essi inerente.

L’organizzazione della materia nei vari capitoli rispecchia una logica abbastanza condivisa da molti Autori. Tuttavia, per mezzo dei pulsanti di azione del menù principale riportato nella diapositiva N. 2, il lettore può selezionare gli argomenti nell’ordine considerato più confacente: al termine di ogni capitolo, un altro pulsante di azione potrà riportarlo alla diapositiva 2. Si tenga inoltre presente che, spesso, le procedure utili per la valutazione dei diversi parametri di qualità sono almeno parzialmente sovrapposte. Così, una calibrazione eseguita mediante un certo numero di analisi replicate del bianco e degli standard a diversa concentrazione può produrre anche dati utili alla valutazione del limite di rivelabilità e di quantificazione, oltre che della ripetibilità alle diverse concentrazioni. Per comodità del lettore, il manuale contiene le tavole statistiche d’uso più comune, selezionabili mediante un apposito sub-menù.

A richiesta del discente potrà essere fornita una versione cartacea del corso al prezzo di Euro 18,00 con allegato un CD-ROM contenente la presentazione in Power Point e i test per l'autovalutazione dell'apprendimento.

Il volume può essere ordinato sul sito della CLUEB (www.clueb.com) o tramite e-mail all'indirizzo clueb@clueb.com.